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                                      電熱恒溫干燥箱在糧食中粗脂肪含量測定中的應用

                                      糧食中粗脂肪含量測定

                                      根據GB/T 5512—2008《糧油檢驗糧食中粗脂肪含量測定》,本測定方法適合于糧食中粗脂肪含量測定。

                                      1.原理

                                      將粉碎、分散且干燥的試樣用于有機溶劑回流提取,使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。

                                      2.試劑

                                      無水乙醚:分析純。不能用石油醚代替乙醚,因為它不能溶解全部的植物脂類物質。

                                      3.儀器和用具

                                      ①分析天平:分度值0.1mg。

                                      電熱恒溫干燥箱。

                                      電熱恒溫水浴鍋。

                                      ④粉碎機、研缽。

                                      ⑤備有變色硅膠的干燥器。

                                      ⑥濾紙筒:直徑2cm,高約7.5cm。

                                      ⑦索氏提取器:各部件洗凈,在105℃溫度下烘干,其中抽提瓶烘至恒重。

                                      ⑧圓孔篩:孔徑為1mm。

                                      ⑨廣口瓶。

                                      ⑩脫脂線、脫脂細砂。

                                      ?脫脂棉:將醫用級棉花浸泡在乙醚或己烷中24h,期間攪拌數次,取出在空氣中晾干。

                                      4.樣品制備

                                      取除去雜質的干凈的試樣30~50g,磨碎,通過孔徑為1mm的圓孔篩,然后裝入廣口瓶中備用。試樣應研磨至適當的粒度,保證連續測定10次,測定的相對標準偏差RSD≤2.0%。

                                      5.操作步驟

                                      (1)試樣包扎

                                      從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在電熱恒溫干燥箱中105℃溫度下烘30min,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨,將試樣和細砂研磨到出油狀,完全轉入濾紙筒內(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30min),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙筒,最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。

                                      (2)抽提與烘干

                                      將抽提器安裝妥當,然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內,同時注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的2/3處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開冷凝管進水管,開始加熱抽提??刂萍訜岬臏囟?,使冷凝的乙醚為每分鐘120~150滴,抽提的乙醚每小時回流7次以上。抽提時間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查(點滴試驗)無油跡為止。

                                      抽凈脂肪后,用長柄鑷子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后回收乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶部,然后將抽提瓶在105℃溫度下烘90min,然后再烘20min,烘至恒重為止(前后兩次質量差在0.2mg以內視為恒重),抽提瓶增加的質量即為粗脂肪的質量。

                                      6.結果計算

                                      粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按式(2-9)、式(2-10)、式(2-11)計算:

                                      6b4036d63d4820716b2ead687e43d97 ?。?-9)

                                       9577a6dd094e72a15c4157d5678f8e2?。?-10)

                                        a2d339275c12aa4a0b150021c3eeaf4(2-11)

                                      式中 Xs——濕基粗脂肪含量,以質量分數計,%;

                                      Xg——干基粗脂肪含量,以質量分數計,%;

                                      Xz——標準水和雜質下粗脂肪含量,以質量分數計,%;

                                      m1——粗脂肪質量,g;

                                      m——試樣質量,g;

                                      M——試樣水分含量,以質量分數計,%;

                                      Mb——試樣標準水分、標準雜質之和,%。

                                      兩次試驗測定結果允差不超過0.4%,取其算術平均值作為測定結果,保留到小數點后一位。


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