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                                      馬弗爐在化學共沉淀法制備鎳鋅鐵氧體粉料中的應用

                                      1.溶液的配制及標定

                                      (1)用0.1%的H2SO4溶液分別配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液(如FeSO4為塊狀固體,為了加速固體的溶解,在稱量前將其研磨)。

                                      (2)用重量法標定以上溶液的濃度。用移液管量取以上溶液各25mL,分別盛于250mL燒杯中,稀釋一倍左右,加熱溶液至60℃~70℃,分別加入5.5g(NH4)2C2O4,不斷攪拌5~10min,再保溫10min(防止溶液沸騰濺出)。保溫過程中,用稀鹽酸或氨水調節,直至pH值為3.0~3.5(用精密pH試紙測定),靜置4h以上,用定量濾紙過濾并用草酸酸化的純水洗滌數次。將沉淀以及濾紙轉至已恒重的坩堝中,在馬弗爐中于200℃下烘烤1h,再升溫至700℃,保溫0.5h,然后取出所得氧化物稱重,以NiO(g·L-1),ZnO(g·L-1)和Fe2O3(g·L-1)標出上述各溶液的濃度。

                                      2.鎳鋅鐵氧體粉料的制備

                                      (1)按共沉淀法制備鎳鋅鐵氧體的化學方程式計算各料液的用量(按制取0.05mol計),準確量取各料液于250mL燒杯中,并準確稱取1g (NH4)2C2O4于1000mL燒杯中用300~400mL純水溶解。

                                      (2)分別加熱上述料液和沉淀劑溶液至60℃~70℃,將料液倒入沉淀劑溶液中,不斷攪拌5min,用稀硫酸或氨水調節,直至pH值為3.0~3.5(用精密pH試紙測定),繼續保溫和攪拌5~10min,靜置4h以上或用流水冷卻至室溫后放置片刻,用布氏漏斗抽濾,用純水洗至無為止(用BaCl2溶液檢查),最后用少量乙醇淋洗一次,抽干。

                                      (3)將濾餅轉入蒸發皿內晾干,取1~2g保存于稱量瓶中,供差熱、熱重分析用。

                                      (4)將濾餅放入馬弗爐中,在200℃下烘烤1~2h后,再慢慢升溫至700℃,保溫0.5h后取出,即得具有尖晶石結構的鎳鋅鐵氧體粉料,取1~2g保存于稱量瓶中,供X射線粉末衍射分析物相用。

                                      3.產品的檢測

                                      (1)用差熱和熱重分析確定鎳鋅鐵氧體粉料的組成和熱分解過程。

                                      (2)用X射線粉末衍射分析測定鎳鋅鐵氧體粉料的晶格常數。

                                      (3)測定鎳鋅鐵氧體粉料的比表面積。


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