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                                      馬弗爐在糧食中鎘的測定里試樣消解中的應用

                                      糧食中鎘的測定

                                      依據標準GB 5009.15—2014《食品中鎘的測定》,規定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本測定方法適用于各類食品中鎘的測定。

                                      1)試樣制備

                                      ①干試樣:糧食、豆類,去除雜質;堅果類去雜質、去殼;磨碎成均勻的樣品,顆粒度不大于0.425mm,儲于潔凈的塑料瓶中,并標明標記,于室溫下或按樣品保存條件下保存備用。

                                      ②鮮(濕)試樣:蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等,用食品加工機打成勻漿或碾磨成勻漿,儲于潔凈的塑料瓶中,并標明標記,于-18~-16℃冰箱中保存備用。

                                      ③液態試樣:按樣品保存條件保存備用。含氣樣品使用前應除氣。

                                      (2)試樣消解

                                      可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解,稱量時應保證樣品的均勻性。

                                      ①壓力消解罐消解法:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)于聚四氟乙烯內罐,加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120~160℃保持4~6h,在箱內自然冷卻至室溫,打開后加熱趕酸至近干,將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌內罐和內蓋3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

                                      ②微波消解:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)置于微波消解罐中,加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據儀器型號調至最佳條件。消解完畢,待消解罐冷卻后打開,消化液呈無色或淡黃色,加熱趕酸至近干,用少量硝酸溶液(1%)沖洗消解罐3次,將溶液轉移至10mL或25mL容量瓶中,并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

                                      ③濕式消解法:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)于錐形瓶中,放數粒玻璃珠,加10mL硝酸高氯酸混合溶液(9+1),加蓋浸泡過夜,然后取下蓋子,加一小漏斗在錐形瓶口,電熱板上消化,若變棕黑色,再加硝酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶微黃色,放冷后將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌錐形瓶3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

                                      ④干法灰化:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)、液態試樣1~2g(精確到0.001g)于瓷坩堝中,先小火在可調式電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃灰化6~8h,冷卻。若個別試樣灰化不徹底,加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱,將混合酸蒸干后,再轉入馬弗爐中500℃繼續灰化1~2h,直至試樣消化完全,呈灰白色或淺灰色,放冷,用硝酸溶液(1%)將灰分溶解,將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌瓷坩堝3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

                                      實驗要在通風良好的通風櫥內進行。對含油脂的樣品,盡量避免用濕式消解法消化,最好采用干法消化,如果必須采用濕式消解法消化,樣品的取樣量最大不能超過1g。


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